電極法在線氯離子分析儀的維護(hù)保養(yǎng)介紹

電極法在線氯離子分析儀的核心是氯離子選擇電極（ISE）與參比電極組成的測(cè)量系統(tǒng)，其測(cè)量原理基于離子選擇性電極對(duì)溶液中氯離子的特異性響應(yīng)，因此維護(hù)保養(yǎng)需重點(diǎn)圍繞電極性能保護(hù)、系統(tǒng)流通順暢及測(cè)量環(huán)境穩(wěn)定展開。以下結(jié)合電極法的特殊性，從日常維護(hù)、電極專項(xiàng)保養(yǎng)、校準(zhǔn)標(biāo)定、故障處理及注意事項(xiàng)五方面詳細(xì)介紹：

一、日常維護(hù)（每日 / 每班）：聚焦電極狀態(tài)與系統(tǒng)流通性

日常維護(hù)的核心是及時(shí)發(fā)現(xiàn)影響電極響應(yīng)的 “即時(shí)干擾"，避免短期誤差累積：

1，電極外觀與流通狀態(tài)檢查

氯離子選擇電極（敏感膜為固態(tài)或液態(tài)膜）：檢查敏感膜是否完好（無劃痕、裂紋、氣泡附著），膜表面是否有污染物（如樣品中的懸浮物、油膜、結(jié)晶鹽）—— 若有，用軟紙巾蘸去離子水輕擦（禁止刮擦）。

2，參比電極（通常為Ag/AgCl 電極，帶液接界）：檢查液接界（如陶瓷芯、纖維塞）是否通暢（無結(jié)晶堵塞，可觀察是否有少量電解液滲出），電解液液位是否充足（如 3.3mol/L KCl 溶液，低于刻度線需及時(shí)補(bǔ)充，禁止干涸）。

3，流通池：觀察內(nèi)部是否有氣泡（氣泡會(huì)導(dǎo)致電極與樣品接觸不充分，讀數(shù)跳變），若有氣泡，可通過手動(dòng)排氣或調(diào)整進(jìn)樣流量（短暫增大流速）排除；檢查進(jìn)出口管路是否通暢（無彎折、堵塞，可通過觀察蠕動(dòng)泵運(yùn)行時(shí)管路是否均勻收縮判斷）。

4，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性監(jiān)控：記錄實(shí)時(shí)測(cè)量值，對(duì)比近 2 小時(shí)數(shù)據(jù)波動(dòng)（正常波動(dòng)應(yīng)＜2%），若出現(xiàn)頻繁跳變、響應(yīng)遲緩（如 5 分鐘內(nèi)未穩(wěn)定），需優(yōu)先排查電極污染或流通池氣泡問題。

檢查離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（ISA，如硝酸鈉溶液，用于維持樣品離子強(qiáng)度恒定）的余量與管路 ——ISA 不足會(huì)導(dǎo)致測(cè)量偏差，需及時(shí)補(bǔ)充；管路堵塞會(huì)使 ISA 無法與樣品混合，需疏通或更換。

二、定期保養(yǎng)（每周/每月）：針對(duì)電極 “污染與老化" 的深度處理

電極性能（響應(yīng)速度、靈敏度、穩(wěn)定性）會(huì)隨使用逐漸衰減，定期保養(yǎng)需針對(duì)性解決 “可逆性污染"，延長有效壽命：

1，電極污染清洗（核心步驟）

有機(jī)物污染（如樣品含油污、表面活性劑，表現(xiàn)為響應(yīng)變慢、校準(zhǔn)偏差大）：用 5% 中性洗滌劑（如十二烷基*溶液）浸泡電極 10 分鐘，期間輕輕晃動(dòng)，再用去離子水沖洗至 pH 中性，最后用 0.1mol/L NaCl 溶液浸泡5分鐘活化。

2，重金屬離子污染（如 Cu2?、Fe3?，敏感膜吸附后導(dǎo)致選擇性下降）：用 5% 稀硝酸（HNO?）浸泡 15 分鐘（溶解重金屬氧化物），去離子水沖洗后，用 0.1mol/L NaCl 溶液浸泡活化。

3，硫化物污染（如樣品含 S2?，與 Ag?反應(yīng)生成 Ag?S 沉淀，堵塞參比電極液接界）：用 5% 硫脲溶液（或 10% 鹽酸 + 硫脲混合液）浸泡參比電極液接界 30 分鐘，溶解硫化物沉淀，沖洗后補(bǔ)充新鮮 KCl 電解液。

4，結(jié)晶鹽堵塞（如高鹽樣品蒸發(fā)后結(jié)晶，附著在電極或流通池）：用去離子水浸泡 30 分鐘（溶解可溶性鹽），若結(jié)晶頑固，可先用 10% 檸檬酸溶液浸泡 10 分鐘（避免用強(qiáng)酸腐蝕敏感膜），再?zèng)_洗干凈。

三、校準(zhǔn)與標(biāo)定（確保電極法測(cè)量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵）

電極法依賴 “濃度 - 電勢(shì)" 線性關(guān)系，校準(zhǔn)需嚴(yán)格控制條件，頻率通常為每周 1 次（復(fù)雜工況每 3 天 1 次）：

1，校準(zhǔn)液準(zhǔn)備

需使用與樣品基質(zhì)接近的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 0.1mg/L、10mg/L、100mg/L，若樣品含高鹽，需在標(biāo)準(zhǔn)液中加入同濃度 ISA，匹配離子強(qiáng)度），確保在有效期內(nèi)（避免微生物污染或濃度漂移）。

2，校準(zhǔn)步驟

先排空流通池內(nèi)殘留樣品，用去離子水沖洗3次，再依次通入低濃度（零點(diǎn)）、中濃度、高濃度校準(zhǔn)液（每次更換校準(zhǔn)液時(shí)，需沖洗管路 2 次，確保無交叉污染）。

待電極電勢(shì)穩(wěn)定（通常＜1mV/30 秒）后記錄讀數(shù)，儀器自動(dòng)擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線；校準(zhǔn)完成后，用實(shí)際樣品驗(yàn)證（與實(shí)驗(yàn)室手動(dòng)檢測(cè)對(duì)比，偏差需＜5%，否則需重新校準(zhǔn)或檢查電極）。

四、易損件更換與壽命管理

電極法的核心損耗部件為電極和參比系統(tǒng)，需根據(jù)壽命提前規(guī)劃：

氯離子選擇電極：正常壽命10-12個(gè)月（視樣品污染程度），若出現(xiàn)以下情況需更換：

響應(yīng)時(shí)間＞5 分鐘（無法快速穩(wěn)定）；

校準(zhǔn)偏差＞10%（即使清潔后仍無法修正）；

敏感膜開裂或脫落（失去選擇性）。

參比電極：壽命10-12月，若液接界持續(xù)堵塞（清洗后仍無電解液滲出）、電解液顏色變渾濁（污染嚴(yán)重），需整體更換。

五、注意事項(xiàng)與故障處理

1，電極保護(hù)：

避免電極接觸強(qiáng)氧化劑（如濃硝酸、高錳酸鉀），防止敏感膜被氧化失效；

停機(jī)超過 8 小時(shí)，需將電極浸泡在 0.1mol/L NaCl 溶液中（而非去離子水，避免敏感膜脫水）；

安裝/拆卸電極時(shí)輕拿輕放，禁止觸碰敏感膜。

2，常見故障處理：

讀數(shù)漂移大：檢查參比電極電解液是否充足、液接界是否堵塞；或電極污染，需重新清潔校準(zhǔn)。

示值偏低：可能是 ISA 不足（離子強(qiáng)度未恒定），補(bǔ)充 ISA 后校準(zhǔn)；或電極老化，需更換。

無響應(yīng)：檢查電極與儀器的連接是否松動(dòng)（信號(hào)傳輸故障）；或敏感膜破損，需更換電極。

3，安全防護(hù)：

維護(hù)時(shí)穿戴耐酸手套、護(hù)目鏡（樣品或試劑可能含腐蝕性物質(zhì)）；

處理參比電極電解液（KCl）時(shí)避免接觸傷口（Ag?可能導(dǎo)致局部刺激），廢液需按化工廢液處理標(biāo)準(zhǔn)排放。

綜上所述，通過以上針對(duì)性維護(hù)，可最大限度保持氯離子選擇電極的選擇性和響應(yīng)性能，確保電極法在線分析儀在復(fù)雜工況（如高鹽、含污染物的化工樣品）中長期穩(wěn)定運(yùn)行，為工藝控制提供可靠數(shù)據(jù)。